药分:维生素类药物的分析
来源:233网校 2006年1月2日
第十九章维生素类药物的分析
第二节维生素A的分析
维生素A在自然界中主要来自鱼肝油,目前主要人工合成。无然的VA主要是全反式的维生素A。
一、性质:1、具紫外吸收2、易氧化变质3、能与三氯化锑呈色4、水中不溶。
二、鉴别试验:1、三氯化锑反应2、紫外吸收光谱3、薄层色谱
三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量
效价:指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)
第三节维生素E的分析
VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基,又称生育酚。
一、性质:1、水中不溶2、紫外吸收3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验:1、硝酸反应:2、水解后氧化反应3、紫外光谱法4、薄层色谱法
三、特殊杂质---游离维生素E的检查:~~有还原性(易氧化),用硫酸铈滴定,二苯胺为指示剂
四、含量测定:1、气相色谱法2、高效液相色谱法
第四节维生素B1的分析
VB1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。
一、性质:1、水中溶解2、具紫外吸收3、碱性中可被氧化4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
二、鉴别试验:1、硫色素反应:在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素,溶正丁醇中显蓝色
2、沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
第五节维生素C的分析
维生素C(L--抗坏血酸):L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。旋光性
一、性质:1、水中溶,水液酸性2、具糖的性质3、二烯醇结构易氧化
4、与NaHCO成盐5、四个光学异构体6、紫外吸收
二、鉴别试验:1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银
2、与2、6-二氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解5、紫外分光光度法
三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法
讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响,
注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第二节维生素A的分析
维生素A在自然界中主要来自鱼肝油,目前主要人工合成。无然的VA主要是全反式的维生素A。
一、性质:1、具紫外吸收2、易氧化变质3、能与三氯化锑呈色4、水中不溶。
二、鉴别试验:1、三氯化锑反应2、紫外吸收光谱3、薄层色谱
三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量
效价:指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)
第三节维生素E的分析
VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基,又称生育酚。
一、性质:1、水中不溶2、紫外吸收3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验:1、硝酸反应:2、水解后氧化反应3、紫外光谱法4、薄层色谱法
三、特殊杂质---游离维生素E的检查:~~有还原性(易氧化),用硫酸铈滴定,二苯胺为指示剂
四、含量测定:1、气相色谱法2、高效液相色谱法
第四节维生素B1的分析
VB1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。
一、性质:1、水中溶解2、具紫外吸收3、碱性中可被氧化4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
二、鉴别试验:1、硫色素反应:在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素,溶正丁醇中显蓝色
2、沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
第五节维生素C的分析
维生素C(L--抗坏血酸):L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。旋光性
一、性质:1、水中溶,水液酸性2、具糖的性质3、二烯醇结构易氧化
4、与NaHCO成盐5、四个光学异构体6、紫外吸收
二、鉴别试验:1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银
2、与2、6-二氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解5、紫外分光光度法
三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法
讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响,
注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
责编:onmars