药师考试知识点:抗生素类药物
来源:233网校 2006年11月16日
3)茚三酮反应α-氨基的本类药物,氨苄西林,蓝紫色;
4)与斐林试剂反应类似肽键(-CONH-)结构,可产生双缩脲反应。开环分解使碱性酒石酸铜盐还原显紫色。中国药典 (95版)收载阿莫西林、氨苄西林钠采用本法鉴别;
5)变色酸-硫酸呈色反应95版药典,阿莫西林加变色酸硫酸试剂混合后,于150℃加热2~3min,因分解出甲醛与变色酸缩合而呈深褐色;
6)与重氮苯磺酸呈色反应头孢菌素族7位侧链含有-C6H5-OH基团时,能与重氮苯磺酸试液产生偶合反应,显橙黄色;
7)与铜盐呈色头孢氨苄加醋酸、硫酸铜、氢氧化钠试液后,生成铜配位盐,显橄榄绿色,用于区别。
3.沉淀反应
1)稀盐酸中生成白色沉淀此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解;
2)有机胺盐的特殊反应
3)重氮化-偶合反应普鲁卡因青霉素生成偶氮染料红色沉淀;
4)与三硝基苯酚的反应苄星青霉素经氢氧化钠碱化后,乙醚提取,蒸去乙醚后的残渣含有二苄基乙二胺,加稀醇使残渣溶解,加三硝基苯酚的饱和溶液,加热后放冷,即析出二苄基乙二胺苦味酸盐结晶。
4.光谱法
1)紫外分光光度法(UV)
(1)吸收波长鉴定法
(2)水解产物的吸收波长鉴定法
2)红外吸收光谱法(IR)各国药典β-内酰胺类抗生素几乎均采用本法鉴定
3)核磁共振光谱法(NMR)
4)色谱法
(1)薄层色谱法(TLC)本法被各国药典采用;
(2)高效液相色谱法(HPLC)主峰的保留时间一致;
(四)含量测定
药典收载方法,如HPLC、碘量法、汞量法、酸碱滴定法、可见紫外分光光度法等
1.碘量法
降解产物消耗碘
水解
氧化反应
未经水解的样品作空白校正。
2.汞量法:降解产物与汞反应
3.酸碱滴定法:可被碱水解,大量完成
4.可见-紫外分光光度法
1)酸水解法(铜盐法)
2)硫酸汞盐法
3)羟肟酸比色法
5.高效液相色谱法
较好的分离供试品中可能存在的降解产物、未除净的原料及中间体等杂质而准确定量。
中国药典收载的头孢唑林钠含量测定方法如下:
1.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠、枸橼酸溶液(取无水磷酸氢二钠1.33g与枸橼酸1.12g,加水溶解并稀释成1000ml)-乙腈(88:12)为流动相;检测波长为254nm;头孢唑林的保留时间约为7.5min。头孢唑林峰与内标峰的分离度应大于4,重复进样,其相对标准差(RSD)应小于2.0%。
2.内标溶液的制备精取乙酰苯胺27mg,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,作为内标溶液。
3.测定法取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;取10μl注入液相色谱仪;另取头孢唑林对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(Ph7.0)5ml溶解后,再用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,同法测定;按内标法计算供试品中C14H14N8O4S3的含量。
4.计算按内标法计算。
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