ִҵҩʦ

　　G. pH值测定法

　　除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。

　　一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。来源：考试大

　　（1）草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2.2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml.（2）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml.（3）磷酸盐标准缓冲液（pH6.8） 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml.（4）磷酸盐标准缓冲液（pH7.4） 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml.（5）硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。

　　不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
────┬──────┬───────┬──────┬──────┬────
温 度 │草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标
(℃) │标准缓冲液 │ 标准缓冲液 │冲液(pH6.8) │冲液(pH7.4) │准缓冲液
────┼──────┼───────┼──────┼──────┼────
0 │1．67 │ 4．01 │ 6．98 │ 7．52 │ 9．46
5 │1．67 │ 4．00 │ 6．95 │ 7．49 │ 9．39
10 │1．67 │ 4．00 │ 6．92 │ 7．47 │ 9．33
15 │1．67 │ 4．00 │ 6．90 │ 7．44 │ 9．28
20 │1．68 │ 4．00 │ 6．88 │ 7．43 │ 9．23
25 │1．68 │ 4．00 │ 6．86 │ 7．41 │ 9．18
30 │1．68 │ 4．01 │ 6．85 │ 7．40 │ 9．14
35 │1．69 │ 4．02 │ 6．84 │ 7．39 │ 9．10
40 │1．69 │ 4．03 │ 6．84 │ 7．38 │ 9．07
45 │1．70 │ 4．04 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．04
50 │1．71 │ 4．06 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．02
────┴──────┴───────┴──────┴──────┴────

　　二、注意事项（1）测定前，按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的PH值处于二者之间。

　　（2）取与供试液PH值较接近的种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。

　　（3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。

　　若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。

　　（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。来源：考试大

　　（5）在测定高PH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。

　　（6）对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。来源：考试大

　　（7）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0.（8）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。