执业药师考试药典附录:滴定液
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4=100.46 10.05g→1000ml
「配制」 取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(本版药典二部附录Ⅷ M法A)测定本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L) 时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。来源:www.examda.com
本液也可用二氧六环配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml.标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
「贮藏」 置棕色玻瓶中,密闭保存。
高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
KMnO4=158.03 3.161g→1000ml
「配制」 取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)
Hg(NO3)2.H2O=342.62 17.13g→1000ml
「配制」 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000 ml,摇匀。
「标定」 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。来源:www.examda.com
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
AgNO3=169.87 16.99g→1000ml
「配制」 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
「标定」 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
Na2S2O3.5H2O=248.19 24.82g→1000ml
「配制」 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。来源:www.examda.com
「标定」 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)
NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml
「配制」 取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
「标定」 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。
硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
H2SO4=98.08 49.04g→1000ml; 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml; 4.904g→1000ml
「配制」 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。来源:www.examda.com
硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml.「标定」 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol /L)加水稀释制成。必要时,标定浓度。
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
Ce(SO4)2.4H2O=404.30 40.43g→1000ml
「配制」 取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
锌滴定液(0.05mol/L)来源:www.examda.com
Zn=65.39 3.270g→1000ml
「配制」 取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000 ml,摇匀。
「标定」 精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
碘滴定液 (0.1mol/L)
I=126.90 12.69g→1000ml
「配制」 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000 ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5 mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)
KIO3=214.00 10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml「配制」 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
碘酸钾液(0.01667mol/L) 取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667 g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
溴滴定液 (0.1mol/L)
Br=79.90 7.990g→1000ml「配制」 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
「标定」 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。来源:www.examda.com
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)
KBrO3=167.00 2.784g→1000ml「配制」 取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
「标定」 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温至25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
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