2010年西药师药物化学辅导:挥发油的气相色谱鉴定
来源:网络 2010年7月24日
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气相色谱法具有分离效率好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,是研究挥发油组成成分的重要方法,特别是与质谱联用,已广泛用于挥发油的定性定量分析。
1.气相色谱(GC)法与对照品共色谱予以鉴别
载气(流动相):一般是用氢气、氮气或氦气。www.Examda.CoM考试就到考试大
固定相:根据分析成分的性质和操作温度而选择。
在挥发油的分析鉴定中常选:①用非极性的饱和烃润滑油类(如硅酮、甲基硅油等)前者适用于拂点差异大的成分的分离;②极性固定相类(如聚酯、聚乙二醇等)作固定液。而后者适用于沸点差异小但极性有差异的成分的分离。
柱温:柱温对挥发油的分离影响较大。一般单萜类可在130℃或低于130℃的柱温下分离;倍半萜在170℃~l80℃或更高的温度下才能得到较好的分离;而含氧衍生物的分离在130℃~l90℃之间。目前多采用程序升温法,可使挥发油中的单萜、倍半萜及其含氧衍生物一次获得分离。
2.气相-质谱联用(GC-MS)法:采集者退散
用于分离、鉴别于一体。对于挥发油中许多未知成分,同时又无对照品作对照时,则应选用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定。
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