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2010年西药师药物化学辅导:皂苷的提取分离

来源:网络 2010年7月24日

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  1.甲醇或乙醇提取采集者退散

  常用不同浓度的乙醇或甲醇提取,如果皂苷分子中羟基、羧基等极性基团较多,亲水性较强,用稀醇提取效果较好。

  提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚、石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分提取的通法。

  如人参总皂苷的提取。

  2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法

  由于皂苷在甲醇或乙醇中溶解度大,在丙酮、乙醚中的溶解度小,因此将醇提取液适当浓缩后,加入丙酮或乙醚,皂苷可能被沉淀析出。

  3.碱水提取法

  对于一些酸性皂苷,可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。如槲寄生中土当归酸的提取。

  4.皂苷的色谱分离

  (1)吸附色谱法

  硅胶、氧化铝——正相

  反相硅胶——反相

  洗脱剂:混合溶剂

  (2)分配色谱法

  支持剂:硅胶、氧化铝

  洗脱溶剂:不同比例的氯仿-甲醇-水系统

  (3)高效液相色谱法

  反相柱,用甲醇-水或乙晴-水洗脱,分离皂苷

  (4)大孔树脂色谱

  水洗去糖等水溶性杂质,10-30%醇洗下极性大的皂苷(含糖多),50%以上醇洗下极性小的皂苷(含糖少)。

  (5)Sephadex LH-20凝胶色谱

  分子量大的先洗下来,分子量小的后洗下来。

  (6)其它方法源:www.examda.com

  分段沉淀法:醇中加乙醚或丙酮

  铅盐沉淀法:中性醋酸铅沉淀酸性皂苷,碱性醋酸铅沉淀中性皂苷

  胆甾醇沉淀法:粗总皂苷乙醇液+胆甾醇乙醇液沉淀(水、醇、乙醚洗),加乙醚回流,胆甾醇溶于乙醚,剩下的残渣为三萜皂苷。

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