第0096-100题
答案:96.E 97.C 98.B 99.A 100. D
解答:硫酸盐检查法中,50m1溶液中适宜的硫酸盐浓度为o.1—0.5mg,故96题选E.铁盐检查法中,50ml溶液中适宜的铁盐浓度为0.01—0.05mg,故97题选C.重金属检查法中,35m1溶液中适宜的重金属浓度为0.01—0.02mg,故98题选B.古蔡法中,反应液中标准砷溶液的含砷量应相当于0.002mg,故99题选A.氯化物检查法中,50ml溶液中适宜的氯化物浓度为o.05一o.08mg,故lOO题选D.
第0101-05题
答案:101.B 102.C 103.D 104.E 105.A
解答:药典规定,“精密称定”要求称量相对误差必须小于0.1%。分析天平(感量0.1mg)的称量误差为土 0.0001g,称量两次可能引入的最大误差是土 0.0002g,符合精密称定O.2g供试品的要求,故101题选B.称取硝酸银17.5g,系指称取重量为17.45一17.55g,可选用台秤称量,故102题选C.精密量取10ml,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求,故必须用移液管量取,故103题选D.配制标准氯化钠溶液,体积要求准确,故需用容量瓶配制,故104题选E.配制高效液相色谱流动相时,一般对体积要求不需很精密,可用量筒量取,故105题选A.
第0106-11题
答案:106.C 107.C 108.A 109.B 110.D
解答:古蔡(Gutzeit)法和二乙基二硫代氨基甲酸银法均为中国药典(1995年版)检查药物中微量砷的方法,二法装置中均有砷化氢发生瓶,反应中锌粒或供试品溶液中S2—、洲—、S2醋—等离子在酸性条件下产生硫化氢。硫化氢在古蔡法中能与溴化汞试纸生成硫化汞而染色,而在二乙基二硫代氨基甲酸银法中会生成硫化银而干扰试验结果。为了消除硫化氢的干扰,二法中均采用醋酸铅棉花使硫化氢生成硫化铅而除去。故106题选择答案C。古蔡法中规定砷斑为2μgAs,二乙基二硫代氨基甲酸银法1一lυgAs/40ml线性关系良好,即使用的标准砷溶液为 2ml是合适的。故107题选择答案C.古蔡法系采用锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较,以测得供试品的含砷限度,故108题答案应为A.二乙基二硫代氨基甲酸银法原理为砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液作用,使其中的银还原为红色胶态银,将供试液与对照液经同样处理后,反应液用分光光度法在510nm波长处测定吸收度,进行比较。故l09题答案应为B.由以上解答可见,古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法均不是酸碱滴定法。故110题答案应选D。
解答:提取中和法是根据生物碱盐类能溶于水而生物碱不溶于水的特点,采用有机溶剂提取后测定的方法进行的。通常的方法为碱化、提取后进行滴定分析。生物碱类药物制剂中的药物常以盐类形式存在,直接用有机溶剂不能被提取;酸化后亦无法用有机溶剂提取;碱化后可用有机溶剂提取,但不能用NaOH水溶液滴定。故答案中的A、B和E法不能用于生物碱类药物制剂的测定;C和D法是提取中和法的典型定量分析方法。
第0130题
答案:B、D
解答:中国药典(1995年版)规定:脂肪与脂肪油的检验项目包括熔点、凝点、酸值、经值和碘值等。熔点和凝点是脂肪与脂肪油的物理常数;酸值是脂肪酸的一个常数,主要检测游离脂肪酸的量;经值用于检测其中含有的经基量;碘值主要是为了检测不饱和度。酸、碱、水分、氯化物和砷盐是药物中一般杂质检查项目,脂肪与脂肪油检验项目中不包括这些项目的检查。
第0131题
答案:A、B、C、D
答案:A、B、C
解答:有机卤素药物系指分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连的药物,不包括有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。硝酸银标准液直接滴定法只能用于有机药物卤酸盐或氢卤酸盐的测定,而不能用于有机卤素药物的滴定分析。直接络合滴定法适用于含金属有机药物的测定。故答案中的D和E法不能用于有机卤素药物的测定。有机卤素药物的含量测定方法有两种类型:一类是以整个药物分子为基础的定量法,如非水溶液滴定法;另一类则是测定药物分子中所含卤素的量,或通过所含卤素量的测定再计算药物的含量。后者必须根据卤素结合形式的不同,采用适宜的处理方法,将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子,然后选用一定分析方法来测定。常用的处理方法有直接回流法、碱性还原法及氧瓶燃烧法等。
第0133题
答案:A、B、E
解答:氧瓶燃烧法系将有机药物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,挨燃烧产物吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定卤素、硫等其他元素的含量。燃烧瓶为磨口、硬质玻璃锥形瓶;瓶塞为空心,其底部熔封铂丝一根,铂丝下端做成螺旋状或网状;固体样品的称样选用元灰滤纸。普通滤纸不宜用于定量分析;氢气更不能用于燃烧,否则会产生爆炸的严重事故
第0134题
答案:C、E
解答:通常,制成制剂的原料,都应符合药用规格要求后方可投料,并按一定的生产工艺制备,故没有必要在制剂分析中再重复原料药物和辅料所有的检查项目。制剂的杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质。除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查,如片剂的重量差异和崩解时限的检查等等。故药物制剂的检查应选答案中的C和E。不再进行杂质检查显然是不符合药典要求的。
第0135题
答案:B、C、D
解答:青霉素类药物的含量测定方法有碘量法、汞量法和硫醇汞盐法等理化测定法。青霉素类药物分子不消耗碘,其降解产物可与碘定量作用,例如青霉素经碱水解后生成青霉噻唑酸,再用碘量法测定。青霉素类药物的降解产物亦能与汞盐定量反应。青霉素类药物在咪唑催化下,在含有氯化汞的个性溶液中,于60℃能定量地形成青霉烯酸硫醇汞盐,在325—345nm波长范围内有最大吸收。三氯化铁比色法和酸性染料比色法不可用于青霉素类药物的测定。
第0136题
答案:A、C、E
解答:盐酸吗啡为生物碱类药物,分子结构中含有酚羟基和叔胺基团,故属两性化合物,但碱性略强,通常采用非水碱量法测定含量,所用溶剂为冰醋酸,滴定剂为强酸高氯酸滴定液。生物碱盐类的滴定,实质上是一个置换滴定,即强酸滴定液置换出和生物碱结合的较弱的酸。氢卤酸在冰醋酸中的酸性虽不如高氯酸强,但也是一个较强的酸,因此,在滴定生物碱的氢卤酸盐时,一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。故非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时,应使用的试剂为答案中的A、C和E。盐酸不能在非水滴定法中使用;二甲基甲酰胺常为非水酸量法中所用的溶剂之一。
第0137题
答案:A、B、D、E
解答:美国药典(USP)正文部分的主要内容有性状、鉴别、杂质检查和含量测定等。只是没有作用与用途部分
第0138题
答案:B、D
解答:药物分析中,精密度是评价所用测定方法的效能指标之一,是指利用该法测得的一组测量值彼此符合的程度,也就是表示该法测量的重现性;系用标准差或相对标准差来衡量。测量值与真值接近程度为准确度,也就是表示该法测量的正确性;系用回收试验来衡量。在样品介质中有其他组分共存时,该法对供试物准确而专属的测定能力为专属性。
第0139题
答案:A、C、D
解答:黄体酮为孕激素类药物,分子结构的特点为A环具有△4—3一酮基,C17位具有甲酮基,故可与碳基试剂,如2,4—二硝基苯肼、硫酸苯肼和异烟肼等反应呈色。故答
案应选A、C、D。三氯化铁不能与孕激素类药物反应呈色。四氮唑盐能与肾上腺皮质激素类药物分子结构中C17位。α-醇酮基反应呈色。
第0140题
答案:A、D
解答:50%某注射液规定的含量限度为97%一103%时,其含量应在48.50%--51.50%范围内。故答案中仅48.60%和51.00%为含量合格者,即A和D