氟苯尼考的极谱法研究

　　1 引 言
    氟苯尼考(florfenieo1)是一种新开发的二类新型专用兽药，是一种化学合成的氯霉素类广谱抗菌药物，与氯霉素、甲砜霉素为同系物，用于治疗鱼类、牛和猪的细菌性疾病，具有抗菌谱广、吸收快、组织穿透力强、体内分布广泛及其不易产生抗药性等优点¨ 。目前对氟苯尼考的检测方法主要有HPLC法 、电位法、旋光法、紫外分光光度法[5]，但用单扫描示波极谱法对氟苯尼考的研究尚未见报道。本文建立了用单扫描极谱法测定微量氟苯尼考的新方法，并与HPLC法、紫外分光光度法进行了比较，其结果一致。另外对电极反应机理进行了初步的探讨。
　　2 实验部分
　　2．1 仪器与试剂
    CHI620电化学分析仪(上海辰华仪器公司)；JP一303极谱分析仪(成都仪器厂)；三电极系统：JM-01悬汞电极或滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。UV一2401PC型紫外分光光度计(日本Shimadzu公司)。高效液相色谱仪(美国Waters公司)，c s 25 cm×4.6 mm色谱柱，Waters 2487型紫外检测器。5×10～mol／L氟苯尼考标准溶液：准确称取0．1800 g氟苯尼考(99．4％)，用5 mL甲醇充分溶解后，用0．2 moI／L NaOH．NaH2PO4(pH=7．6)缓冲溶液定容到100 mL；所用化学试剂均为分析纯，实验用水为重蒸水。
　　2．2 实验方法
    吸取一定量的氟苯尼考的储备液于50 mL容量瓶中，用0．2 mol／L NaOH-NaH2PO4 (pH=7．6)缓冲液定容，摇匀后转移至电解池中，通氮除氧10 min，在一0．3～一1．3 V电位范围内进行线性极谱和循环伏安扫描，记录扫描波。
　　3 结果与讨论
　　3．1 底液的选择
    分别实验了克拉克．鲁布斯、HAc．NaAc、NH3-NH4C1、伯瑞坦-罗比森几种缓冲溶液，发现在0·2 m0l／LNaOH．NH2PO4(pH：7．6)缓冲溶液中的峰形最好，最灵敏。因此，实验选用该缓冲溶液作为支持电解质。
　　3．2 极谱波形
    在0．2 mol／L NaOH．NaH PO 缓冲溶液中，氟苯尼考在一0．886 V处产生一灵敏的极谱峰，并且峰电流随氟苯尼考的浓度的增高而增大。
　　3．3 可逆性和吸附性
    对1．0×10-4mol／L氟苯尼考进行循环伏安扫描，只有明显的还原峰而无氧化峰(见图1)，说明该峰为不可逆还原峰。静置1 min后，第1次扫描的阴极峰电流的峰高而尖，第2次扫描的峰高则明显降低，其后再扫描时峰电流几乎不变化，这表明氟苯尼考在汞电极上具有吸附性。