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氟苯尼考的极谱法研究

来源:233网校 2006年8月10日
  1 引 言
    氟苯尼考(florfenieo1)是一种新开发的二类新型专用兽药,是一种化学合成的氯霉素类广谱抗菌药物,与氯霉素、甲砜霉素为同系物,用于治疗鱼类、牛和猪的细菌性疾病,具有抗菌谱广、吸收快、组织穿透力强、体内分布广泛及其不易产生抗药性等优点¨ 。目前对氟苯尼考的检测方法主要有HPLC法 、电位法、旋光法、紫外分光光度法[5],但用单扫描示波极谱法对氟苯尼考的研究尚未见报道。本文建立了用单扫描极谱法测定微量氟苯尼考的新方法,并与HPLC法、紫外分光光度法进行了比较,其结果一致。另外对电极反应机理进行了初步的探讨。
  2 实验部分
  2.1 仪器与试剂
    CHI620电化学分析仪(上海辰华仪器公司);JP一303极谱分析仪(成都仪器厂);三电极系统:JM-01悬汞电极或滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为辅助电极。UV一2401PC型紫外分光光度计(日本Shimadzu公司)。高效液相色谱仪(美国Waters公司),c s 25 cm×4.6 mm色谱柱,Waters 2487型紫外检测器。5×10~mol/L氟苯尼考标准溶液:准确称取0.1800 g氟苯尼考(99.4%),用5 mL甲醇充分溶解后,用0.2 moI/L NaOH.NaH2PO4(pH=7.6)缓冲溶液定容到100 mL;所用化学试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。
  2.2 实验方法
    吸取一定量的氟苯尼考的储备液于50 mL容量瓶中,用0.2 mol/L NaOH-NaH2PO4 (pH=7.6)缓冲液定容,摇匀后转移至电解池中,通氮除氧10 min,在一0.3~一1.3 V电位范围内进行线性极谱和循环伏安扫描,记录扫描波。
  3 结果与讨论
  3.1 底液的选择
    分别实验了克拉克.鲁布斯、HAc.NaAc、NH3-NH4C1、伯瑞坦-罗比森几种缓冲溶液,发现在0·2 m0l/LNaOH.NH2PO4(pH:7.6)缓冲溶液中的峰形最好,最灵敏。因此,实验选用该缓冲溶液作为支持电解质。
  3.2 极谱波形
    在0.2 mol/L NaOH.NaH PO 缓冲溶液中,氟苯尼考在一0.886 V处产生一灵敏的极谱峰,并且峰电流随氟苯尼考的浓度的增高而增大。
  3.3 可逆性和吸附性
    对1.0×10-4mol/L氟苯尼考进行循环伏安扫描,只有明显的还原峰而无氧化峰(见图1),说明该峰为不可逆还原峰。静置1 min后,第1次扫描的阴极峰电流的峰高而尖,第2次扫描的峰高则明显降低,其后再扫描时峰电流几乎不变化,这表明氟苯尼考在汞电极上具有吸附性。
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