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药物分析实验数据处理

来源:233网校 2006年8月10日
  实验数据中各变量的关系可表示为列表式,图示式和函数式。
    列表式:将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系,反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。
    图示式:将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到,而且为整理成数学模型(方程式)提供了必要的函数形式。 
    函数式:借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。
    熟悉相关和回归的定义,相关系数的定义,直线回归的最小二乘法。  
    熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 

    含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) :
    一般常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 

  1.精密度
    系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中,常用标准(偏)差(SD或S); 相对标准(偏)差(RSD),也称变异系数(CV),表示。 
    生物样品分析时,常用RSD表示精密度,并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 

    批内精密度:是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份,每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作,一次开机后,一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取达到5%以内,但不能超过10%。 

    批间精密度:是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品,每种浓度配制7-10份,置冰箱冷冻。自配制样品之日开始,按所拟定的分析方法操作,每天取出一份测定,计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15%以内。 

  2.准确度
    是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。 
    由于“真实值”无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来表示。 
    制剂的含量测定时,采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD,还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始,要求至少测定高、中、低三个浓度,每个浓度测定三次,共提供9个数据进行评价。 
    回收率=(平均测定值M -空白值B)/ 加入量A×100% 
    回收率的RSD一般应为2%以内。 

  3.检测限(LOD)
    是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物的最低浓度,无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标,它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小,也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时,可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低药浓为LOD;也可通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致,可应用校正系数(f)来校正,然后依之制备相应检测限浓度的样品,反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时,即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。 

  4.定量限 (LOQ)
    是指在保证具有一定可*性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。 
    它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可*性。它与上述的检测限的差别在于:定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度,且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时,与上述检测限的确定方法相同;如用仪器分析方法时,则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10,作为定量限的估计值,继之,再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。
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