药物分析之西药分析——酸败度检查法

 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异嗅味，从而影响药材的感观性质和内在质量。
　　本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。
　　一、油脂的提取
　　除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎，过粗筛,置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至干,所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。
　　二、酸败度的测定
　　酸值的测定
　　照“脂肪与脂肪油检验法”（附录Ⅸ Ｎ）中的方法测定。
　　羰基值的测定
　　羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫克当量数。
　　除另有规定外，取供试品0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加 4.3％三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05％二硝基苯肼苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液 10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，照分光光度法(附录ⅤＢ)在453nm的波长处测定吸收度，照下式计算：
　　　　　　　　　　　　　　A
　　供试品的羰基值＝ ──────── ×1000
　　　　　　　　　　　　　　　V<[2]>
　　　　　　　　　　　854×G×───
　　　　　　　　　　　　　　　V<[1]>
　　式中：
　　A为供试品的吸收度；
　　G为供试品的重量；
　　V<[1]>为供试品稀释后的总体积；
　　V<[2]>为测定用供试品稀释液的体积；
　　854为各种醛的毫克当量吸收系数的平均值。
　　过氧化值的测定
　　过氧化值系指供试品中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
　　除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使样品完全溶解。精密加入新制碘化钾的饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验,以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)为A，空白试验消耗的体积(ml) 为B,供试品的重量(g)为G，照下式计算：
　　　　　　　　　　　(A－B)×0.001269
　　供试品的过氧化值＝────────×100
　　　　　　　　　　　　　　　G