药物分析之西药分析——羟丙氧基测定法

　　蒸馏装置
　　如图。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接；C为接流管，末端内径为 0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶内；B为蒸汽发生管(25mm×150mm)，亦具末端内径为0.25～1.25mm的气体导入管，并与C相通；F为冷凝管，外管长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带玻塞锥形瓶，供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中，维持温度为155℃。
　　测定法
　　取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将 B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V<[1]>(ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸 10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液 (0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V<[2]>(ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V<[a]>与V<[b]>(ml)，按下式计算，即得。
　　OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
　　式中
　　K为空白校正系数M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
　　V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V<[a]>为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V<[b]>为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　W为供试品的重量，g；
　　M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度；
　　M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度。