三、纯度检查
1．放射性核纯度测定法
放射性药品中可能存在放射性核素杂质，必须根据其辐射性质及对人体的辐射危害，确定其限量要求，一般用测量时刻的杂质核素的放射性活度或标明核素的放射性活度占总放射性活度的百分比表示。
本法选用锗（锂）或高纯锗半导体为探测器的多道γ谱仪，在谱仪保持正常工作的环境条件下,固定刻度源与供试品源的形态大小及源与探测器的几何条件,并保持不变。采用已知活度和能量以及大小成系列的一组标准γ源，精确刻度能量和探测效率关系曲线，根据已知的核素参数及对供试品测算的γ谱的峰面积，即可获得供试品放射性核纯度结果。
有些放射性核素衰变产物仍具有放射性，这些放射性核素分别称为母体和子体，在计算放射性核纯度时子体不作为杂质。 记载放射性核纯度时， 应注明测定的日期和时间。
2．放射化学纯度测定法
放射性药品中放射化学杂质可能从药品自身分解或制备过程中产生。 放射化学纯度测定包括不同化学成分的分离及不同化学成分的放射性测 量。
一法
取供试品适量,照上行纸色谱法（附录Ⅴ Ａ）试验，必要时,可按正文规定,预先在点样基线上滴上载体溶液，干后，再在相同位置上点上供试品。展开后，取出，干燥，用合适的仪器测量色谱纸上的放射性分布，计算R<[f]>值和放射化学纯度。
规定化学形式的放射性净计数率
放射化学纯度（％）＝─────────────── ×100％
色谱纸的放射性净计数率总和
二法
取供试品适量，按正文规定照纸电泳（湿点法）或醋酸纤维素薄膜电泳（附录Ⅴ Ｆ）试验，必要时，可按正文规定，预先在点样基线上滴上载体溶液,再在相同位置上点上供试品，点样基线应距电泳槽负极（或正极）支架1.5cm处,待电泳至规定的时间，取出，干燥后，按一法测定，计算放射化学纯度。
三法
取供试品适量，照上行纸色谱法（附录Ｖ Ａ）,按正文规定的多分离系统试验，试验后，取出，干燥，用合适的仪器测定每一系统色谱纸上的放射性分布。
若放射性药品A内含放射化学杂质B和C，用分离系统一能将B与（A＋C）分离；用分离系统二能将C与（A＋B）分离，则放射性药品A的放射化学纯度可按下式计算而得。
B峰的放射性净计数率
B％＝────────────────×100％ 系统一色谱纸的放射性净计数率总和
C峰的放射性净计数率
C％＝──────────────── ×100％
系统二色谱纸的放射性净计数率总和
A％＝100％－（B＋C）％
四、颗粒细度测定法
对于胶体溶液或粒子混悬液的放射性药品，须测定颗粒直径及其分布。一般用电子显微镜测定直径为nm级粒子，用普通光学显微镜测定直径为μm级粒子。
电子显微镜测定方法
取镀膜后的电镜制样铜网3mm(300孔)，将供试品原液或稀释液适量滴于铜网上，自然干燥后，放入电镜中观察或拍照，选择粒子分布均匀的部位，随机测量100个以上粒子的直径，经电子放大倍数、光学放大倍数折算后,确定粒子直径及分布百分比。
显微镜测定法
将供试品原液或稀释液适量,滴于血球计数室，置显微镜载物台上,先以目镜（×10），物镜（×10），观察视野粒子分布的均匀程度，然后选择有代表性的部位， 以物镜（×40）观察或拍照，随机测量100个以上粒子的直径，经放大倍数折算后，确定粒子直径及分布百分比。
五、放射性浓度测量法
放射性药品的放射性浓度测定采用井型电离室为探测器的活度计，所用的标准源应符合计量标准，总不确定度在±5％以下（置信概率99.7％）。仪器在使用过程中，要定期标定，确保测量的准确度要求。
1．活度计测定发射γ射线核素的放射性浓度。
(1) 保证仪器的正常工作条件，使之充分预热，并将仪器置于所测核素条件下，测定本底或进行零点调节。
(2) 精确取样，滴入外径约为22.3±0.5mm，壁厚1±0.1mm左右的玻璃瓶中,然后将供试品瓶放入井型电离室，并使其几何条件与标定时相同。
(3) 连续重复测定10次，取其平均值减去本底，即得供试品活度A。
(4) 供试品放射性浓度C，如下式计算。
A
C＝─────
V
式中
V为取供试品体积
2．活度计测定发射β射线核素<32>P的放射性浓度
本方法利用β射线与物质相互作用产生的韧致辐射，间接确定其放射性浓度。
在活度计探头井型电离室金属内壁放置一个有机玻璃衬里，厚度为3.3mm,测定时取供试品4ml(不足4ml的供试品，可加水至4ml)，注入外径为 22.3±0.5mm，壁厚为1±0.1mm的玻璃瓶中，再将该瓶置于一个有机玻璃套盒，套盒壁厚度为3.4mm，高为32mm；将此装有供试品的套盒直接放入井型电离室中。测量前，在上述测量条件下，用总不确定度≤2％的标准源标定，即可用于测量。
如活度计已标有<32>P测量档次，任选一种放射性浓度的供试品，制成6个相同的每份4ml待测溶液，测定其放射性浓度，其相对误差在2％以内的, 经符合上述条件的标准源标定后，也可直接用于测量。
其他测量程序及计算方法与γ射线核素相同。
放射性药品中放射性核素物理性质表
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│ │ │ 粒子能量和转换几率 │ 电 磁 转 换 核 素
│ 半衰期 │衰变方式├──────┬──────┼───────┬──────┬────
│ │ │ 能量MeV │ 转换几率 │光子能量MeV │ 光子发射 │ 内转换
────┼────┼────┼──────┼──────┼───────┼──────┼────
<32>P │ 14.3d │ β- │ 1.709 │ 100％ │ │ │
────┼────┼────┼──────┼──────┼───────┼──────┼────
<51>Cr │ 27.7d │ e. c. │ │ 100％ │ 0.320 │ 9.83％ │
│ │ │ │ │ 0.005 │ ～22％ │
│ │ │ │ │ ～0.006 │ (V KX-rays)│
────┼────┼────┼──────┼──────┼───────┼──────┼────
<67>Ga │ 78.3h │ e. c. │ │ 100％ │ 0.091 │ 3.6％ │ 0.3％
│ │ │ │ │ 0.185 │ 23.5％ │ 0.4％
│ │ │ │ │ 0.209 │ 2.6％ │ 0.02％
│ │ │ │ │ 0.300 │ 16.7％ │ 0.06％
│ │ │ │ │ 0.394 │ 4.4％ │ 0.01％
│ │ │ │ │ 0.494 │ 0.1％ │
│ │ │ │ │ 0.704 │ 0.02％ │
│ │ │ │ │ 0.795 │ 0.06％ │
│ │ │ │ │ 0.888 │ 0.17％ │
│ │ │ │ │ 0.008 │ 43％ │
│ │ │ │ │ ～0.010 │(Zn KX-rays)│
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<99>Mo │ 66.2h │ β- │ 0.454 │ 18.3％ │ 0.041 │ 1.2％ │ 4.8％
│ │ │ 0.866 │ 1.4％ │ 0.141 │ 5.4％ │ 0.7％
│ │ │ 1.232 │ 80％ │ 0.181 │ 6.6％ │ 1.0％
│ │ │ 其 他 │ 0.3％ │ 0.366 │ 1.4％ │
│ │ │ │ │ 0.412 │ 0.02％ │
│ │ │ │ │ 0.529 │ 0.05％ │
│ │ │ │ │ 0.621 │ 0.02％ │
│ │ │ │ │ 0.740 │ 13.6％ │
│ │ │ │ │ 0.778 │ 4.7％ │
│ │ │ │ │ 0.823 │ 0.13％ │
│ │ │ │ │ 0.961 │ 0.1％ │
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<99m>Tc │ 6.02h │ i. t. │ │ 100％ │ 0.002 │ ～0％ │ 99.1％
│ │ │ │ │ 0.141 │ 88.5％ │ 10.6％
│ │ │ │ │ 0.143 │ 0.03％ │ 0.87％
│ │ │ ……… │ ……… │ ……… │ ……… │ ………
│ │ 子体 │ <99>Tc │ │ │ │
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<113>Sn │ 115d │ e. c. │ │ 100％ │ 0.225 │ 2.1％ │ 0.1％
│ │ │ │ │ 0.024 │ 73％ │
│ │ │ │ │ ～0.028 │(In KX-rays)│
│ │ │ ……… │ ……… │ ……… │ ……… │ ………
│ │ 子体 │ <113m>In │ │ │ │
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<113m>In│ 99.5min│ i. t. │ │ 100％ │ 0.392 │ 64.9％ │ 35.1％
│ │ │ │ │ 0.024 │ 24％ │
│ │ │ │ │ ～0.028 │(In KX-rays)│
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<131>I │ 8.06d │ β- │ 0.247 │ 1.8％ │ 0.080 │ 2.4％ │ 3.8％
│ │ │ 0.304 │ 0.6％ │ 0.284 │ 5.9％ │ 0.3％
│ │ │ 0.334 │ 7.2％ │ 0.364 │ 81.8％ │ 1.7％
│ │ │ 0.606 │ 89.7％ │ 0.637 │ 7.2％ │
│ │ │ 0.806 │ 0.7％ │ 0.723 │ 1.8％ │
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<133>Xe │ 5.25d │ β- │ 0.266 │ 0.9％ │ 0.080 │ 0.4％ │ 0.5％
│ │ │ 0.346 │ 99.1％ │ 0.081 │ 36.6％ │ 63.3％
│ │ │ │ │ 0.160 │ 0.05％ │
│ │ │ │ │ 0.030 │ ～46％ │
│ │ │ │ │ ～0.036 │(Cs KX-rays)│
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