药物分析之西药分析——氮测定法

　　第一法(常量法)
　　取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的 500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。

　　取2％硼酸溶液10ml，置 100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
　　馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～75ml）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
　　取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。