您现在的位置:233网校>执业药师>药学专业知识一>药学专业知识一学习笔记

定量分析样品的前处理方法:不经有机破坏的分析方法

来源:233网校 2006年8月22日

中国药典(1995年版)收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定。
2.酸性还原后测定法 碘番酸在醋酸酸性条件下用锌粉还原,使碳一碘键断裂,形成无机碘化物后用银量法测定。
测定方法(JP13) 取本品的干燥品约0.4g,精密称定,加锌粉1g及冰醋酸10ml附回流冷凝器煮沸30min后,用水30ml洗涤冷凝器,用脱脂棉过滤。烧瓶及脱脂棉用水洗2次,每次20ml,合并滤液和洗液,冷却后,加四溴酚酞乙酯指示液1ml,用硝酸银滴定液(0.1mo1/L)滴定,终点时黄色沉淀变为绿色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于19.031mg的C11H12I3NO2。
本法测定条件下,终点时黄色沉淀变为绿色很明显。中国药典(1995年版)、USP(23)以及BP(1993)均在氢氧化钠碱性条件下用锌粉还原,并且均用硝酸银溶液滴定,但指示终点方法各不相同:中国药典(1995年版)采用吸附指示剂曙红钠,USP(23)采用吸附指示剂四溴酚酞乙酯,而BP(1993)采用电位法指示终点。
3.汞齐化法(amalgamation method) 本法系还原反应。在酸性或碱性溶液中,加锌粉、加热回流,将药物中有机结合的汞还原析出金属汞,并与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸后,选用适当的方法测定汞的含量,并换算成含汞有机药物的含量。如醋酸苯汞的含量测定方法如下:
取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧瓶中,加水15ml,甲酸5ml与锌粉1g,附回流冷凝器,煮沸30min。放冷,滤过,滤纸和锌汞齐用蒸馏水洗涤至洗液对石蕊试纸不显酸性反应。将锌汞齐溶解在稀硝酸(1:2)40ml中,置蒸气浴上加热3min,加尿素0.5g和足够的高锰酸钾试液至显桃红色。冷却后,加过氧化氢溶液脱色,加硫酸铁接指示剂1时,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml硫氰酸铵液(0.1mol/L)相当于16.84mg的C8H8O2Hg。
4.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
(1)含锑药物:利用五价锑有机药物中可游离的Sb5+的氧化性,在酸性液中氧化碘化钾,并定量析出碘,可用硫代硫酸钠液滴定。
例如葡萄糖酸锑钠(中国药典,1995年版)测定法为:取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水100ml、盐酸15ml与碘化钠试液10ml,密塞、振摇后,在暗处静置10min,用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。
(2)含铁药物:将含铁药物加酸溶解后,便游离出Fe3+,利用Fe3+在酸性溶液中氧化碘化钾,析出的碘可用硫代硫酸钠液滴定以测定含量。
例如拘橡酸铁铵(中国药典,1995年版)测定法为:取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中。加水15ml溶解后,加硫酸1ml,加热至溶液由暗棕色变成淡黄色,放冷至约15OC,滴加高锰酸钾试液至溶液显粉红色并持续5`,加盐酸15ml与碘化钾试液15ml,密寨,静置3min,加水50ml稀释后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。
相关阅读

ִҵҩʦѧϰ

登录

新用户注册领取课程礼包

立即注册
扫一扫,立即下载
意见反馈 返回顶部