定量分析样品的前处理方法：经有机破坏的分析方法

　　1．仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心、底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2／3，如图3-1A。
　　燃烧瓶容积大小的选择，主要取决于被燃烧分解样品量的多少。一般取样量（10～20mg）使用500ml燃烧瓶，加大样品量（200mg）时可选用1000ml或2000ml燃烧瓶。使用燃烧瓶前，应检查瓶塞是否严密。
　　2.称样 ①称取固体样品时，应先研细，精密称取各药品项下的规定量，置无灰滤纸〈图3-1B）中心，按虚线折叠（图3-1C）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。②称取液体样品时，是将供试品滴在用透明胶纸和无灰滤纸做成的纸袋中。纸袋的做法是：将透明胶纸剪成规定大小和形状（图3-1D），中部贴一条约16mm×6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴－6mm×35mm的无灰滤纸条（图3-1E），将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开（图3-1F）精密称定重量，用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品景。将含有液体供试品的纸袋固定于钳丝下端的网内或螺旋处，使尾露出。
　　3.燃烧分解操作法 在燃烧瓶内加入规定的吸收液，并将瓶口用水湿润：小心急速通入氧气约1min（通气管口应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，备用；点燃包有样品的滤纸包或纸袋尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，待燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用少量水冲洗瓶塞及铝丝，合并洗液及吸收液。用同法另作空白试验。
　　4．吸收液的选择 吸收液可使样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素，定量地被吸收并使其转变为一定的便于测定的价态，以适应所选择的分析方法，根据被测物质的种类及所用分析方法来选择合适的吸收液。中国药典（1995年版）用于卤索、硫、硒等的鉴别、检查及含量测定的吸收液多数是水或水与氢氧化纳的混合液，少数是水-氢氧化钠-浓过氧化氢的混合液或硝酸溶液（1→30）。
中国药典（1995年版）中采用氧瓶燃烧法破坏后测定含量的药物及所用吸收液归纳于表33。
　　5.应当注意的有关问题 氧气要充足，确保燃烧完全。燃烧产生的烟雾应完全被吸收液吸收。注意防爆。为了保证安全，操作中可戴防护面罩。一般情况下，由于取样量很少，燃烧又在瞬间即可完成，因此，如果按规定方法操作，实际上几乎没有爆破危险。操作中，应将燃烧瓶洗涤干净，不得残留有机溶剂，也不能用有机润滑剂涂抹瓶塞；燃烧中产生的热气往往使塞子被顶动，因此点燃后，必须立即用手按紧瓶塞，直到火焰熄灭为止。
　　测定氟化物时应用石英燃烧瓶。因为含氟有机药物燃烧后生成的氟化氧气体可腐蚀玻璃，同时与玻璃中的硼生成的硼氟化物（如BF3）在水溶液中仅部分解离成氟离子而使氟的测定结果偏低。如碘苯酯的含量测定。
　　原理 碘苯酯系有机碘化物，用氧瓶燃烧分解，转变为碘化物，继而氧化为游离的碘，并被定量地吸收于吸收液中，和氢氧化钠反应，生成碘化物与碘酸盐，加入溴-醋酸溶液，使全部转变为碘酸盐，过量的溴以甲酸及通空气去除。加入碘化钾，使与碘酸盐反应析出游离碘，用硫代硫酸钠液滴定，碘与淀粉结合所显的蓝色消失即为终点。
　　碘苯酯，主要为10-对碘苯基十一酸乙酯及邻、间位的碘苯基十一酸乙酯的混合物。
　　测定方法 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有5机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol／L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.02mol／L）相当于1.388mg的C19H29IO2。