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药物分析:药物中常见附加剂的干扰及其排除

来源:233网校 2006年8月22日
(一)片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除
1.糖类
如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖,在适宜的条件下,可被氧化成葡萄酸糖。因此,在选用氧化还原法测定某一药物时,要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁
硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面,一方面是Mg2+干扰配位滴定,另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1)配位滴定的干扰和排除:碱性溶液中干扰,结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除;
2)非水滴定的干扰和排除:量小对结果影响不大,可直接测定;而主药量小,硬脂酸镁含量大时,使滴定结果偏高,采用提出分离法;碱化后提取分离法;加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等:水中不易溶解,使溶液混浊,所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰,一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他:苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液,使滴定结果偏高,亦注意排除。
(二)注射剂中常见附加剂的干扰和排除
1.抗氧剂:常用的抗氧剂有:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等,有干扰时,采用下列排除方法。
1)加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛
加丙酮法:亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时,采 
碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时,产生干扰,使结果偏高。如:药典采用碘量法测定维生素C的含量,加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。
(2)加甲醛法:焦亚硫酸钠作抗氧剂时,采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠,用碘量法测定含量时,加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。
但选用甲醛应注意还原性,若采用的滴定液为较强的氧化剂,就不用甲醛作掩蔽剂。
2)加酸分解法:因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出。例如:磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法,其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂,消耗亚硝酸钠滴定溶液,若滴定前加入一定量的盐酸(这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件),使亚硫酸氢钠分解,排除干扰。
3)加入弱氧化剂氧化法:加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化,而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
4)提取分离法:利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂,根据生物碱的溶解特性,乙醚(不含过氧化物)提取碱化后游离的阿扑吗啡,然后再用间接酸碱滴定法测定。
5)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法 盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰,即在254nm和306nm波长处,而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰,故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法,在306nm波长处测定吸收度后,以吸收系数(E1m)为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收,不干扰测定。
2.等渗溶液:为临床治疗需要,加氯化钠配成等渗溶液,会干扰有些测定方法的结果,如:复方乳酸钠注射液测定乳酸钠采用离子交换-酸碱滴定法,氯化钠产生干扰。
可用银量法测定氯化钠,测总量减去。
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