药物分析辅导：氧氟沙星及其制剂含量测定方法

    2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用HPLC法。色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。
    文献报道的方法：
    氧氟沙星胶囊：
    莫慧贞等用HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：Waters高效液相色谱仪。Diamonsil (钻石) HPLC 色谱柱(C18, 150×4.6mm, 5μm) (迪马公司)； 流动相：0.05mol/L枸橼酸-乙腈(79：21)用三乙胺调节pH值至4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。
     傅晓航用HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：Agilent高效液相色谱仪。分离柱：Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。
    氧氟沙星注射液：
    林慧菁等用HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /L枸橼酸溶液-乙腈(体积比79：21) (用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相；检测波长为293nm。
    氧氟沙星滴眼液：
     贾淑杰等用RP- HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：LC- 10A 液相色谱仪。色谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5μm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-乙腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。
    景艳萍用HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津LC-6A 型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司ODS-3柱(5μm,4.6mm×250mm)；流动相为0.05mol/L枸橼酸-乙腈(79：21) (用三乙胺调节至pH4.0)；流速约为1.0ml/min；紫外检测波长294nm。
    陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器：Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18 (4.6mm×150mm，5m)；流动相为0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至pH 3.45± 0.1)-乙腈(35：65)；流速：1.5ml/min；柱温：40℃，检测波长：210nm。
    氧氟沙星滴耳液：
    路伟等用HPLC法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100 型高效液相色谱仪。色谱柱: Zorbax Eclipse XDB - C8 (150 mm×4.6mm,5μm)；流动相由甲醇(A)和0.02mol / L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p H值至4.0，B) 组成，并进行梯度洗脱(0min～4min，A 体积分数为28 %；4min～6min，A 体积分数线性改变至65 %；6min～12 min，A 体积分数线性改变至75 %；12min～15min，A 体积分数线性改变至28 %)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：240nm。