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药物分析辅导:替硝唑片含量测定方法

来源:233网校 2006年9月12日
  2005《中国药典》替硝唑片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为310nm。理论板数按替硝唑峰计算不低于2000,替硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于替硝唑120mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使替硝唑溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液5ml,至50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
    文献报道常用的实验条件,如:
    陈恭铭用HPLC法测定替硝唑片的含量。仪器:Agilent1100 液相色谱仪。色谱柱为Hypersil (250mm×4.0mm;5μm);流动相:甲醇-水(20:80);检测波长316nm;流速: 1ml/min;柱温室温。供试品溶液的制备方法同药典。
    郭琪等用HPLC法测定替硝唑片的含量。仪器:BIO-BAD-1350t 高效液相色谱仪。色谱柱为ZORBAX,SB-C18 (4.6×150mm×5μm);流动相:乙腈-1%醋酸溶液(20:80) (pH3.5) 使用前超声脱气;流速1.0ml/min;紫外检测波长为278nm;检测灵敏度为0.04AUFS,室温操
作。 
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