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药物分析辅导:清宁丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月12日
  清宁丸处方为:大黄600g,绿豆25g,车前草25g,白术(炒)25g,黑豆25g,半夏(制)25g,香附(醋制)25g,桑叶25g,桃枝5g,牛乳50g,厚朴(姜制)25g,麦芽25g,陈皮25g,侧柏叶25g。
    2005《中国药典》清宁丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加盐酸-乙醇(1:25)混合溶液25ml,称定重量;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.3g,精密称定,置烧杯中,加水3ml,置水浴温热并搅拌使溶解,加硅藻土0.5g,拌匀,置100℃烘箱中,烘干,转移至锥形瓶中,并用水3ml洗涤烧杯及玻棒,洗液并入锥形瓶中,置100℃烘箱中,烘干,精密加入盐酸-乙醇(1:25)混合溶液25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)10分钟,置水浴加热回流2小时,放冷,再称定重量,用盐酸-乙醇(1:25)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    祝明等用分光光度法测定清宁丸中总蒽醌的含量,测定波长为513nm。
    周宝宽等用HPLC法测定莫家清宁丸中大黄酚的含量。仪器:日立665 A-11型高效液相色谱仪。色谱柱为Discovery C18 Calumn, 25cm×4.6mm, 5μm;流动相:含1g/L 高氯酸的甲醇-水(80:20)溶液;流速1.0mL/min;检测波长:254nm。 
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