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药物分析辅导:地塞米松及其制剂含量测定方法

来源:233网校 2006年9月13日
    2005《中国药典》地塞米松含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(4:6)为;检测波长为240nm。理论板数按地塞米松峰不低于3000。地塞米松片的含量同地塞米松。
    地塞米松磷酸钠含量测定项下:
     色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0±0.05) -甲醇-乙腈(55:40:5)为流动相;检测波长为242nm,理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算一般为7000。地塞米松磷酸钠注射液同地塞米松磷酸钠。
    文献报道的方法:
    地塞米松磷酸钠及地塞米松磷酸钠注射液:
    杜斌等用毛细管区带电泳法(CZE)测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠的含量。以20mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)为背景电解质, 35cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为分离通道,于254nm波长检测,分离电压20kV,采用峰面积外标法定量。
    陈方亮用HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量。仪器:Waters2695 高效液相色谱仪。色谱柱:Symmetry C18 柱(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至3.1)-甲醇(38:62);流速1ml/min;检测波长242nm;柱温:30℃。
    地塞米松及地塞米松片:
    章卫中等用HPLC法测定地塞米松片的含量。仪器:SP8800 型高效液相色谱仪,ODS 色谱柱。流动相为甲醇-水(80:20);检测波长为240nm。
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