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药物分析辅导:蛤蚧定喘丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月14日
  蛤蚧定喘丸处方为:蛤蚧11g,瓜萎子50g,紫菀75g,麻黄45g,鳖甲(醋制)50g,黄芩50g,甘草50g,麦冬50g,黄连30g,百合75g,紫苏子(炒)25g,石膏25g,苦杏仁(炒)50g,石膏(煅)25g。
    2005《中国药典》蛤蚧定喘丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
     供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约0.5g,精密称定;或取小蜜丸剪碎,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约 0.8g,精密称定。置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,温浸1小时后加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    周嵩煜等用HPLC法测定蛤蚧定喘丸中测定黄芩苷的含量。仪器:Waters液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2);流速0.8ml/min;检测波长276nm。样品用甲醇回流提取。 
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