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药物分析辅导:清眩丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月14日
  清眩丸处方为:川芎200g,白芷200g,薄荷100g,荆芥穗100g,石膏100g。
    2005《中国药典》清眩丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(63:37)为流动相;检测波长为248nm;柱温为40℃。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于2500。
    供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的一般以欧前胡素为含量测定的指标,采用HPLC法,流动相系统为甲醇-水系统。其它的如:谭生建等用RP-HPLC法测定清眩丸中欧前胡素的含量。仪器:LC-6A液相色谱仪。色谱柱为LUNA C18分析色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),ODS保护柱(5mm ×50mm, 5μm);柱温35℃;流动相:乙腈-水( 53:47);流速1mL/min;检测波长300nm。样品用甲醇超声处理。 
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