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药物分析辅导:黄连上清丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月14日
  黄连上清丸处方为:黄连10g,栀子(姜制)80g,连翘80g,蔓荆子(炒)80g,防风40g,荆芥穗80g,白芷80g,黄芩80g,菊花150g,薄荷40g,大黄(酒炙)320g,黄柏(酒炒)40g,桔梗80g,川穹40g,石膏40g,旋覆花20g,甘草40g。
    2005《中国药典》黄连上清丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
     供试品溶液的制备:取本品水丸或水蜜丸,研碎,取0.6g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸 -甲醇(1:100)混合溶液10ml,密塞,称定重量,置50℃水浴中加热15分钟,取出,放冷,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,滤过,精密量取上清液2ml,低温挥干,残渣用甲醇适量使溶解并转移至碱性氧化铝柱色谱(100~200目,8g,内径1cm,干法装柱)上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 
     
    以栀子甙、黄芩甙等为指标的:
    李丽等用HPLC法测定黄连上清丸中栀子甙的含量。仪器:岛津LC-6A高效液相色谱仪;色谱柱为Spherisorb C18 柱(4.6×300mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25:5:70),流速0.5ml/min,纸速1mm/min,柱温30°C,检测波长240nm。样品用水超声处理后,用大孔树脂纯化。
    曹玮等HPLC法测定中药黄连上清丸中黄芩甙含量。流动相:甲醇-0.05M醋酸铵(40:60) PH =3;Shimpack-CLC-DDS 柱(150mm×6mm);检测波长275nm;流速1ml/min。样品用45%甲醇超声处理。
    姚仲青用HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。仪器:岛津LC-6A高效液相色谱仪;色谱柱Spherisorb C18柱(4.6mm ×300mm)。流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速0.6mL/min,检测波长254nm,柱温 45℃。样品用氯仿浸提。
    姜红等RP-HPLC法测定黄连上清丸中黄芩苷的含量。仪器:SP-1000高效液相色谱仪。色谱柱:ODS (4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:60:1);流速1.0ml/min;柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。 
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