药物分析辅导：消栓通络片含量测定方法

 消栓通络片处方为：川穹287g，丹参215g，黄芪431g，泽泻144g，三七144g，槐花72g，桂枝144g，郁金144g，木香72g，冰片5.7g，山楂144g。
    2005《中国药典》消栓通络片含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣用水20ml分次溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（30ml，30ml， 20ml，20ml），合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次25ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，取正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的一般以人参皂苷Rg1为含量测定的指标，如：
    蔡友良等用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。仪器为SP1000高效液相色谱仪；色谱柱为Alltima Cyano 100A (4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-水(19：91)；流速0.8mL/min；检测波长203nm。样品用乙醚脱脂后，再用正丁醇和氨试液分别处理。结果人参皂苷Rg1线性范围为2.5～9.5μg。平均回收率为98.47%，RSD=1.8%。
    尤慧莲等用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。仪器为Waters 515-717-2487 高效液相色谱仪；色谱柱为Diamonsil C18 (5μm, 250mm×4.6mm)；流动相为乙腈- 0.05%磷酸溶液( 20：80)；流速1ml/min；检测波长203nm；柱温35℃。样品用甲醇回流提取后，用正丁醇萃取，再用2 %氢氧化钠溶液和正丁醇饱和的水洗涤，取正丁醇液。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.63～3.15μg，r=0.9996，平均回收率为98.48%。
    张瑞琦等用薄层扫描法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量。薄层条件：硅胶B板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）下层溶液为展开剂，显色剂为 10%硫酸乙醇溶液。扫描条件：Λs=525nm，ΛR=700nm，反射法锯齿扫描，Sx=3，狭缝0.4×0.4nm。样品用2%氢氧化钾回流提取，再用氯仿-正丁醇（2：1）混合溶液提取。