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药物分析辅导:消咳喘糖浆含量测定方法

来源:233网校 2006年9月15日
    消咳喘糖浆为满山红制成的糖浆剂。
    2005《中国药典》消咳喘糖浆含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于3000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法一般以槲皮素和杜鹃素为含量测定的指标,如:
    马洪波等用HPLC法测定消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量。仪器为Waters 2695 高效液相色谱仪;色谱柱为Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm, 4μm) ; 流动相为乙腈-水-磷酸(200:300:1);检测波长297nm;柱温25℃;流量梯度法:0~12min,0.2mL/min,12~13min, 0.2~0.9mL /min,13~19min,0.9mL/min,19~20min,0.9~0.2mL /min,20~25min,0.2mL/min (20~25min不记录色谱图)。样品用甲醇超声处理。
    方红玲等用薄层扫描法测定消咳喘糖浆中杜鹃素的含量。薄层条件:硅胶G板,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:5:0.2)为展开剂,三氯化铝试液为显色剂。在400nm处单波线性扫描为薄层扫描条件。样品先用乙醚提取,后用40%乙醇除去水溶性杂质,再用乙醚提取。
     王建佳等用HPLC法测定消咳喘糖浆中槲皮素的含量。仪器为WA TERS515 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil BDS C18250×4.6mm,5μm;流动相:甲醇-水-冰乙酸(50:50:2.0);检测波长370nm;流速1.0ml/min;柱温室温。
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