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药物分析辅导:烧伤灵酊含量测定方法

来源:233网校 2006年9月15日
    烧伤灵酊处方为:虎杖,黄柏,冰片。
    2005《中国药典》烧伤灵酊含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备:精密量取本品2ml,置蒸发皿中,加硅胶(色谱用,60~100目)1g,置温水浴上蒸干,加在硅胶柱上(色谱用,60~100目, 2g,内径17mm,干法装柱)上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合溶液90ml分次减压洗脱,收集洗脱液,置 100ml量瓶中,并用混合溶剂稀释至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的方法较少,如:彭如习等用HPLC法测定烧伤灵酊中虎杖苷的含量。仪器为D IONEX SUMM IT 高效液相色谱仪;色谱柱为Phenomenex luna C18柱(5μm, 250mm×4.6mm);乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长306nm;柱温35℃。样品用甲醇定容过滤,结果虎杖苷在1~5μg范围内,标准曲线为y=0.0004x-0.003,r=0.9995,回收率为97.5%。
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