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药物分析辅导:脑乐静含量测定方法

来源:233网校 2006年9月15日
    脑乐静处方为:甘草浸膏35.4g,大枣125g,小麦416g。
    2005《中国药典》脑乐静含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2.5%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,用稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的一般以甘草酸和甘草次酸为含量测定的指标,一般采用HPLC法和薄层扫描法。
    HPLC法:
     王征等用HPLC法测定脑乐静中甘草酸铵的含量。仪器:日本岛津LC-10A T 高效液相仪;色谱柱:L ich ro spher, C18 (250mm×4.6mm, 5μm) ;流动相:水-乙腈-冰醋酸(65:35:2.5) ;流速1.0ml/min;检测波长254nm。
    吴春敏等用HPLC法测定脑乐静中甘草酸的含量。仪器:Agilen t 1100 高效液相色谱仪;色谱柱:Hpersil C18柱(4.6mm×250mm, 4μm);流动相:乙腈-水-36%醋酸(35:62:3);检测波长254nm;柱温室温;流速1ml/min。
    薄层扫描法:
     李矗等用薄层扫描法测定脑乐静口服液中甘草次酸的含量。展开条件:硅胶GF254薄层板,以石油醚(30℃~60 ℃) -苯-醋酸乙酯-甲酸(10:20: 7: 0.5)为展开剂。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描,检测波长λs=265nm,参比波长λR=350nm。样品用乙醚脱脂后,用水饱和的正丁醇提取,正丁醇液用盐酸和氯仿混合溶液回流提取。 
    杨勤等用薄层扫描法测定脑乐静中甘草酸的含量。展开条件:硅胶GF254薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(6:1:3)为展开剂。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描,检测波长λs=254nm,参比波长λR=350nm。样品用正丁醇提取后,正丁醇液用氨试液和盐酸混合溶液在冰水中静置后抽滤,沉淀用50%乙醇溶解。 
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