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药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法

来源:233网校 2006年9月16日
  活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备:取本品约2.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加0.5%碳酸钠溶液20ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)30分钟,提取液转移至离心管中,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,取上清液,置分液漏斗中,沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液用盐酸调节pH值至1~2,再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要时离心消除乳化层,合并乙醚提取液,回收乙醚至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(避光操作)。
    文献报道一般以阿魏酸为指标,采用HPLC法测定含量,如:
    谢瑛等用HPLC法测定活血止痛散中阿魏酸的含量:仪器为LC-10AT 高效液相色谱仪;色谱柱为18烷基键合硅胶;流动相为,0.1mol/L KH2PO4-MECN ( 4:1 );流速1.0mL/min;检测波长为313nm。样品用甲醇超声处理。
     张娴等用HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量:仪器为Waters 510高效液相色谱仪;色谱柱为中科院大连化学物理所反相C18柱,Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35:65);测定波长313nm;流速1.0 mL/min。样品用50%甲醇超声处理。
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