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药物分析辅导:香砂六君丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月18日
    香砂六君丸处方为:木香70g,砂仁80g,党参100g,白术(炒)200g,茯苓200 g,炙甘草70g,陈皮80g,半夏(制)100 g。
    005《中国药典》香砂六君丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。供试品溶液的制备:取本品10g,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,冷浸2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的一般以橙皮苷为指标,如:颜凯新等用薄层扫描法测定香砂六君丸中橙皮苷的含量,硅胶板为含0.5%氢氧化钠溶液,展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。采用反射法锯齿扫描,λS=287nm,λR=360nm。样品用石油醚脱脂后甲醇回流提取。
    汤澍等用HPLC法测定香砂六君丸中橙皮苷的含量,采用色谱柱为YWG-ODS,流动相为A:0.02mol/L三羟甲基胺基甲烷水溶液,用磷酸调pH至2.7,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱。样品用石油醚脱脂后再用含0.1mol/L50%乙醇溶液回流提取。
    张桂燕等采用氧化铝柱-溶剂萃取消除干扰,比色法测定香砂六君丸中人参总皂苷的含量,测定波长为548nm。
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