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药物分析辅导:四物合剂含量测定方法

来源:233网校 2006年9月19日
    四物合剂处方为:当归250g,川芎250g,白芍250g,熟地黄250g。
    2005《中国药典》四物合剂含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水-(2:25:2:71)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
    文献报道的方法一般以藁本内酯为指标,如:苗爱东等用SPE-HPLC测定四物合剂中藁本内酯的含量,采用美国Waters高效液相色谱系统,色谱柱为Phenomenex Luna C18 ( 5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水( 65:35),流速1mL/min,温度35℃,检测波长325nm。样品用水超声处理后用已处理好的High Capacity C18固相萃取柱(10mL甲醇活化, 5mL水平衡)处理,取甲醇洗脱液。藁本内酯在0.175~0.7μg范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率100.2,RSD为1.6 (n =6)。
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