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药物分析辅导:五虎散含量测定方法

来源:233网校 2006年9月22日
    五虎散处方为:当归350g,红花350g,防风350g,天南星(制)350g,白芷240g。
    2005《中国药典》五虎散含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(32:48)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按升麻素苷峰计应不低于2500。
    供试品溶液的制备:取本品,混匀,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
    文献报道的以升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为指标的如:毛彦杰等采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,采用W aters 高效液相色谱仪,色谱柱为Zorbax SB-C18 ( 150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(38:62) ,体积流量:1mL/min,检测波长254nm,柱温 35℃。结果升麻苷在0.3700~1.8500μg, 5-O-2甲基维斯阿米醇苷在0.191 0~0.955μg与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%和98.33%,RSD分别为0.67%和1.91% (n=5)。
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