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药物分析辅导:开胸顺气丸含量测定方法

来源:233网校 2006年9月22日
    开胸顺气丸处方为:槟榔300g,牵牛子(炒)400g,陈皮100g,木香75g,厚朴(姜炙)100g,三棱(醋炙)100g,莪术(醋炙)100g,猪牙皂50g。
    2005《中国药典》开胸顺气丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)为流动相;检测波长为294nm。。理论板数按厚朴酚峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 ml,浓缩至干,残渣用盐酸溶液(1→10)20 ml分次搅拌溶解,再用三氯甲烷15分次溶解,分别转移至分液漏斗中,振摇提取,分取三氯甲烷液,水液继续用三氯甲烷振摇提取2次,每次15 ml,合并三氯甲烷液,用水20 ml洗涤1次,水液用三氯甲烷10 ml提取1次,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用90%甲醇溶解(必要时微热使溶解),转移至10 ml量瓶中。并稀释至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的以厚朴酚与和厚朴酚为指标的如:①丁德荣等用HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚的含量,采用Agilent 1100 高效液相色谱仪,色谱柱为Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),用冰醋酸调pH3.0,检测波长254nm,流速 1.0ml/min,柱温为室温。样品用乙醇会流提取。结果浓度在25.63~68.35μg/ml范围内,厚朴酚的峰面积与进样量呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.98%。
    ②郑晓英等用RP-HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用SP8810型高效液相色谱仪,色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6mm×150mm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:20:40),流速1.0mL/min,检测波长294nm,柱温为室温。样品用甲醇浸渍提取。结果厚朴酚在20.16~403.2μg/ml,和厚朴酚在12.12~242.4μg/mL均呈良好的线性关系。厚朴酚的回收率为 102.5%,RSD=0.38%(n=5),和厚朴酚的回收率为100.1%,RSD=0.05%(n=5)。
    ③贺凌云等用气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。采用安捷伦6890气相色谱仪,HP-5毛细管柱(30m×0.32μm×0.25μm),载气(N2) 0.3mL/min,柱温220℃,进样口、检测器(FID)温度300℃。采用乙醇回流提取样品,结果厚朴酚线性范围为 40.4~202.0μg/mL,和厚朴酚线性范围为20.8~104.0μg/mL,线性。厚朴酚在40.4~202.0μg/mL范围内线性关系良好 (r =0.998 3),和厚朴酚在20.8~104.0μg/mL 范围内线性关系良好(r=0.9995)。厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为99.9%,RSD=2.16%(n=6)和100.3%,RSD= 1.83%(n=6)。
    以橙皮甙为指标的如:①潘娓婕等采用双波长扫描法测定开胸顺气丸中橙皮甙的含量,采用碱性薄层板:用含0.5 %氢氧化钠的5g/L CMC-Na 溶液制备的硅胶G板,展开剂为以乙酸乙酯-甲醇-H2O(10:2:1.3),锯齿反射扫描,λS =275 nm,λR= 370nm,SX=3,狭缝宽度为1.0mm×1.0mm。结果橙皮甙点样量在0.48~2.40μg之间,紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系,平均回收率(RSD)为98.16%(2.18%)。②林翠英等用采用高效液相色谱法测定开胸顺气丸中橙皮甙的含量,采用LC-5A高效液相色谱仪,色谱柱为 ODS柱(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水-磷酸(9:41:0.5),检测波长为284nm,流速为1.1ml/min,柱温40℃。
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