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药物分析辅导:蠲哮片含量测定方法

来源:233网校 2006年9月22日
    蠲哮片处方为:葶苈子,青皮,陈皮,黄荆子,槟榔,大黄,生姜。
    2005《中国药典》蠲哮片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500。
     供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80℃水浴中加热回流4小时,至提取液近无色,提取液转移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    陈小荣等用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国WATERS高效液相色谱仪,色谱柱为NOVA - PAK C18 ( 3.9×150mm),流动相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),检测波长280nm,柱温30℃,流速0.6mL/ min。结果橙皮甙进样量在0.16~2.00μg范围内线性关系良好 (r = 0.9998),平均回收率为99.75 %,RSD=1.11%。
     刘耀明用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国沃特斯公司Variam 高效液相色谱仪,色谱柱为mlarcopak MCH-5300X4mm,流速0.7ml/min,柱温40℃,检测波长280nm,流动相比例为甲醇-醋酸=水(34:5:61)。结果橙皮甙平均回收率为98.26 %,RSD=1.57%。
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