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药物分析辅导:胆乐胶囊含量测定方法

来源:233网校 2006年9月25日
    胆乐胶囊处方为:猪胆汁酸75g,陈皮75g,山楂600g,郁金240g,连钱草600g。
    2005《中国药典》胆乐胶囊含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19:81)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取装量差异下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6小时,提取液转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    崔景柏运用HPLC法测定中药制剂胆乐胶囊中橙皮苷的含量,仪器:HP1100 型系列高效液相色谱仪。色谱柱:Kromasil C18 (150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈( 80: 20);流速:1.0ml/min;检测波长284nm;柱温20℃。样品用甲醇超声处理。结果橙皮苷峰的保留时间约为9.4分钟, 理论板数按橙皮苷峰计约为7000。橙皮苷线性范围0.032~0.64μg, 相关系数r =0.9999,平均加样回收率98.6% (RSD=1.5%,n=6)。
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