百令胶囊为发酵虫草菌粉(C5-C-Q80)制成的胶囊。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量测定方法,现将其有关含量测定方法作一总结。
2005药典白令胶囊含量测定项下:
腺苷:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,浸泡30分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣挥干,连同滤纸一并置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
王新华等测定百令胶囊中腺苷的含量,采用薄层-紫外分光光度法。薄层条件:硅胶GF254板;展开剂为氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水(8:2:6:0.5),展开后于紫外灯下观察紫红色斑点,并刮取,加蒸馏水离心。吸收波长为256。
杨江丰等测定百令胶囊中腺苷的含量,采用HPLC法。高效液相色谱仪为岛津LC-4A,色谱柱为Zebra C18柱,流动相为乙颈-水(20:180),检测波长为260nm。样品以乙醇为溶剂超声提取。
马成坚等测定百令胶囊中虫草多糖的含量,采用水提醇沉法提取令胶囊中虫草多糖,硫酸- 苯酚法显色,测定波长为490nm。