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药物分析辅导:安中片含量测定方法

来源:233网校 2006年10月5日
  安中片处方为:桂枝180g,延胡索(醋制)180g,牡蛎(煅)180g,小茴香120g,砂仁120g,高良姜60g,甘草120g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定其含量。
    2005药典安中片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(68:32:1)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备:取本品20片,薄膜衣片初去包衣,精密称定,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,即得。
    施亦斌等测定安中片中延胡索乙素的含量,采用薄层扫描法。薄层扫描仪为CS-9301PC 型(日本岛津)。薄层层析条件:硅胶G薄层板;展开剂为正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1);显色剂:碘蒸气。扫描条件:扫描方式:线性;激发波长λ= 365nm,光束0.4×10.0mm。供试品溶液的制备方法:包衣片除去包衣,取适量,用浓氨润湿30min,加乙醚避光冷浸24h,超声提取,提取液挥干乙醚,残渣加甲醇溶解,定容。
    姚丽佳等建立安中片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对原质量标准中桂枝、延胡索、砂仁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对甘草酸铵进行含量测定。高效液相色谱仪:HP1100;流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(68:32:1);检测波长252nm;柱温室温。
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