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药物分析辅导:功劳去火片含量测定方法

来源:233网校 2006年10月5日
  功劳去火片的处方为:功劳木604g,黄柏302g,黄芩302g,栀子302g。2005版《中国药典》新增HPLC含量测定方法,将其有关含量测定方法作一总结。
    2005药典功劳去火片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。
    供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-60%甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置70水浴中加热45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    黄雪梅等测定功劳去火片中栀子苷的含量,采用RP-HPLC法。高效液相色谱仪为Waters510,色谱柱为大连依利特公司Nova-Pak C18柱;流动相为乙腈-水(15:85);检测波长为240nm;柱温为35℃。样品以50%的甲醇为溶剂,超声提取。
    黄雪梅、路玫等测定功劳去火片中黄芩苷的含量,采用RP-HPLC法。高效液相色谱仪为Waters510,色谱柱为大连依利特公司Nova-Pak C18柱;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(38:62:0.2:0.2);检测波长为280nm;柱温为40℃。在此色谱条件下,黄芩苷的保留时间 14分钟。
    黄献等测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量,采用HPLC法。高效液相色谱仪为Aglient 1100。色谱柱为A lltima C18柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈(70:30);检测波长为265nm;柱温为25℃。
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