药物分析辅导：小柴胡颗粒含量测定方法

　　小柴胡颗粒处方为：柴胡240g，黄芩90g，半夏（姜制）90g，党参90g，生姜90g，甘草90g，大枣90g。2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法，现将有关其含量测定方法作一总结。
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约3g或约1.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    沈静等用RP-HPLC 法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用Aettech 液相色谱仪，Alltima C18 色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水-磷酸(60：40：0.2) ；流速1.0ml/ min；检测波长280nm；柱温室温。回归方程为Y = 14 726 + 2 319 345. 28 X , r = 0.9999，黄芩苷在0.06～0.60μg显示良好线性关系。样品以甲醇为溶剂，超声提取。
    潘雪英用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用HP1100 高效液相色谱仪，AgilentC18色谱柱(150cm ×4.6cm)；流动相为0.4 %磷酸溶液-甲醇(56：44)；检测波长为280nm；柱温25℃。样品以75%乙醇为溶剂，超声提取。
    赵志军等用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪，色谱柱为USA Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；甲醇-水-冰醋酸(46：54：1) 为流动相；检测波长为277nm；柱温室温。样品以50%甲醇为溶剂，超声提取。
    张惠萍等用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪，色谱柱为ＶＰ-ＯＤＳ柱（４.６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ），ＶＰ－ＯＤＳ保护柱；流动相为甲醇－水－醋酸（５７：４３：０.４）；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２８０ｎｍ；柱温：室温。