药物分析笔记：化学分析法

　　沉淀滴定法
　　沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。银量法：利用AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分：
　　1、 铬酸钾法(MoHr法)：在中性溶液中，
　　2、 加入K CrO  (1ml)作指来源：考试大
　　3、 示剂，
　　4、 用AgNO 标
　　5、 准液滴定 。滴定条件：指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。
　　6、 铁矾指
　　7、 示剂法(Volhard法)：用NH SCN为标
　　8、 准溶液，
　　9、 Fe为指
　　10、 示剂，
　　11、 在硝酸酸性液中测定。　滴定条件：被测物Cｌ时，注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fｅ指示）、强酸中　　三、吸附指示剂法（Fajans法）：用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。第四节  配位(络合)滴定法EDTA(二乙胺四乙酸)与金属离子络合的特点：几乎全部、1：1关系、可在水中滴定、大多无色影响络合反应平衡因素：酸度增高，MY稳定性降低；其他络合剂存在时也降低MY稳定性。第5节 氧化还原滴定法涉及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂(电位高)，失去电子的物质称还原剂。氧化还原反应是否完全用平衡常数K，K值越大，反应进行越完全，不说明反应速度 。指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
　　氧化还原滴定方法：
　　(一)、碘量法：1、直接碘量法：终点：过量一滴I与淀粉(KI液)生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长(氧化)。2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。来源：考试大
　　(二)、溴量法：主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基，邻位和对位氢易溴代反应。一般用定量的溴酸钾与过量的溴化钾产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。
　　(三)、铈量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂   优点：Ce (SO ) ，稳定，长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在HCl下测定、大部分有机物不作用，特别适合糖浆剂、片剂等制剂测定。来源：考试大
　　(四)、高锰酸钾法：自身指示剂  条件：强酸中进行(氧化能力强)、用H SO 调节酸度(无氧化还原性)
　　(五)、高碘酸钾法：
　　(六)、亚硝酸钠法：在盐酸下与芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。条件：温度不宜过高(防HNO 分解)，强酸，滴定不宜过快。

　　非水滴定法
　　碱量法：以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
　　酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。原理：
　　1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。     
　　2、溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐。     
　　3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸(碱)强度大。     
　　4、拉平效应与区分效应：水(拉平)、冰醋酸(区分)。碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物：     胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。酸的滴定：羧酸类：苯甲酸  酚类、苯酚：磺酰胺类、磺胺嘧啶。