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药物分析笔记:其他方法

来源:233网校 2006年12月11日
  PH值测定法
  PH计:包括PH测量电池和PH指示器。
  1、 PH计工作原理:两次测量法
  2、 PH值测定方法:
  1、PH-mV选择:
  2、温度补偿:25℃时改变一个PH单位,电动势改变59mV,15℃时改变57mV。
  3、仪器校正(定位)和核对:用标准PH缓冲液校准,用定位调节钮使PH读数与标准液一致。
  4、测定:中国药典2000规定五种标准液 25℃时为:1.68 ,4.00,6.86,7.41,9.18 。3、
  注意事项:
  1、测定前选相差3个单位的标准缓冲液,使供试品处于二者之间。
  2、取较接近的一种进行校正,使仪器与表列数值一致。
  3、用第二种核对时,误差应不大于  0.02 PH单位 。重复  否则检查仪器或更换电极。
  4、电极用水充分洗涤吸干。
  5、弱缓冲液的测定先用邻苯二甲酸氢钾校正仪器,再用硼砂,直至1分内不超过  0.05单位。

  氧瓶燃烧法
  1、 基本原理:将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。
  2、 仪器装置和设备
  3、 :磨口硬质玻璃锥形瓶     固体样品:无灰滤纸     液体样品:纸袋吸收液:多数水或水--氢氧化钠的混合液,少数水--氢氧化钠--浓过氧化氢混合液、或硝酸溶液
  4、 燃烧操作法
  5、 注意事项  产生烟雾:碘:紫色   溴:红棕色   氟、氯:白色   测定氟化氢用石英制燃烧瓶
  6、 应用:有机卤素、硫、磷及硒等杂质的检查。

  脂肪与脂肪油的测定法
  相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某种物质的密度与水的密度之比,温度为20 C 。液体相对密度用比重瓶进行测定,易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定 。

  X-射线衍射法
  粉未衍射是结晶物质鉴别和纯度检查最常用技术,单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定。

  热分析法
  1、 各类热分析法:
  1、热重法:测量物质质量与温度关系的一种技术。   
  2、差热分析法:测量待测物质和参比物的温度差。   
  3、差示扫描量热法:测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术 。
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