水杨酸类药物的分析
1、 化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水,来源:考试大
2、 其他不
3、 溶。本类药物易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。
结构:来源:考试大
4、 鉴别试验:
(一)、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4-6,与三氯化铁反应,阿----紫堇色;对----紫红色 。来源:考试大
(二)、水解反应:阿司匹林与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。
(四)、红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。5、 阿司匹林的杂质检查和含量测定:
检查:
1、溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清 。
2、水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
3、易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片(0.3%),阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。
含量测定:
1、中和法:直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法:用于片和肠溶片测定
2、高效液相色谱法:用于阿司匹林栓剂的含量测定。
6、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:
(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。对X不溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。(2) 含量测定:芳伯胺基,
(3) 酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法),
(4) 永停法指
(5) 示终点。
苯甲酸类药物的分析
苯甲酸钠含量测定:与盐酸生成苯甲酸,双相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈碱性,用水-乙醚溶剂系统,用盐酸滴定。
其他芳酸类药物的分析
1、 化学结构与鉴别试验:
氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用,形成有色异羟肟酸铁,显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可 。来源:考试大
2、 杂质检查:中间产物对氯苯氧异丁酸,
3、 控制酸度来源:考试大
(1)、 酸度:制备
(2)、 中盐酸硫酸。
(3)、 对氯酚:合成起始材料对氯酚,
(4)、 用气相色谱法检查。来源:考试大
(5)、 挥发性杂质:合成过程中,
(6)、 用气相色谱法。
4、 两步滴定法:测定含量。