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药物分析笔记:巴比妥类药物的分析

来源:233网校 2006年12月11日
  基本结构与性质
  一、 基本结构:巴比妥类:
  二、特性:
  1、弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。         
  2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。         
  3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。         
  4、具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。

  鉴别试验
  一、 丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应
  1、 与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。来源:考
  2、 与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,来源:考
  3、 生成配位化合物,来源:考
  4、 显紫色。硫喷妥显绿色。
  二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。
  3、 钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下
  1、 焰色反应:显鲜绿色  铂丝烧红,
  2、 浸入盐酸,
  3、 反复
  4、 与醋酸氧铀锌
  5、 反应:生成黄色沉淀
  4、 取代基或元素反应:
  1、 芳环取代基反应: 
   (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色    有苯环取代基                    
  (2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环       有苯环取代基
  2、 不
  3、 饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基,
  4、 使碘试液棕黄消失 。来源:考
  5、 硫元素反应:NaOH试液中与铅离子反应,来源:考
  6、 生成白色沉淀---黑色硫化铅。

  检查
  一、苯巴比妥中特殊杂质检查:
  1、酸度   
  2、乙醇溶液的澄清度   
  3、中性或碱性物质来源:考
  二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度

  含量测定
  一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。  银---玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。来源:考
  二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应来源:考
  三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法
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