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药物分析笔记:甾体激素类药物的分析

来源:233网校 2006年12月12日
  基本结构与分类
  一、基本结构:具有环戊烷姘多氢菲母核。
  二、分类:  
  1、肾上腺皮质激素(皮质激素):可的松、泼尼松、地塞米松21 C原子  
  2、雄性激素及蛋白同化激素:睾酮的衍生物 、苯丙酸诺龙19 C原子   来源:www.examda.com
  3、孕激素:黄体激素和孕酮: 黄体酮21 C原子  
  4、雌激素:C原子

  鉴别试验
  一、呈色反应:
  1、与强酸的呈色反应:硫酸  来源:www.examda.com
  2、官能团的呈色反应:
  (1) C -  -醇酮基的呈色反应:与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松                      
  (2) 酮基的呈色反应:酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色                               
  (3)甲酮基的呈色应:亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属),其他淡橙或不显。                   
  (4)有机氟的呈色反应:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松,氧瓶燃烧破坏                  
  (5)酚羟基的呈色反应:重氮化反应  苯甲醇雌二醇来源:www.examda.com
  二、沉淀反应:
  1、与斐林试剂的沉淀反应:皮质激素 C -  -醇酮基强还原性---橙红色             
  2、与氨制硝酸银沉淀反应:皮质激素 C -  -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀             
  3、与硝酸银沉淀反应:      来源:www.examda.com
  4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
  三、制备衍生物测定熔点:
  四、水解产物的反应         
  五、紫外分光光度法      来源:www.examda.com
  六、红外分光光度法
  七、薄层色谱法             
  八、高效液相色谱法

  特殊杂质检查
  一、游离磷酸:地塞米松磷酸钠检查:酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝,测最大吸收。来源:www.examda.com
  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
  三、雌酮:炔雌醇中雌酮检查
  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒来源:www.examda.com
  五、其他甾体:
  
  含量测定
  一、高效液相色谱法:醋酸氟氢松
  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片来源:www.examda.com
  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度) 醋酸泼尼松龙:用无水乙醇,先加四氮唑盐再加碱液,25 C避光放置40-50min
  异烟肼比色法:C -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙,
  具最大吸收。 对  -3-酮甾体具有一定的专属性
  Kober反应比色法:
  雌激素与硫酸-乙醇共热,
  在515nm处有最大吸收。来源:www.examda.com
  本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
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