配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。来源：考试大的美女编辑们
氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉淀后，取上清液配制。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。考试大论坛
使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。由于滴定的产物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。
标定结果的计算公式为：
W——邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。
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