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2010年执业西药师药物分析:小柴胡颗粒含量测定方法

来源:233网校 2010年6月24日

  小柴胡颗粒处方为:柴胡240g,黄芩90g,半夏(姜制)90g,党参90g,生姜90g,甘草90g,大枣90g.2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关其含量测定方法作一总结。

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为315nm.理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000.

  供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约3g或约1.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加70%乙醇50ml,密塞,称定重 量,超声处理(功率250w,频率50khz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。采集者退散

  沈静等用rp-hplc 法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用aettech 液相色谱仪,alltima c18 色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.2) ;流速1.0ml/ min;检测波长280nm;柱温室温。回归方程为y = 14 726 + 2 319 345. 28 x , r = 0.9999,黄芩苷在0.06~0.60μg显示良好线性关系。样品以甲醇为溶剂, 超声提取。

  潘雪英用hplc法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用hp1100 高效液相色谱仪,agilentc18色谱柱 (150cm ×4.6cm);流动相为0.4 %磷酸溶液-甲醇(56:44);检测波长为280nm;柱温25℃。样品以75%乙醇为溶剂,超声提 取。

  赵志军等用hplc法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用岛津lc-10aDVp液相色谱仪,色谱柱为usa agilent zorbax sb-c18柱(4.6mm×150mm,5μm);甲醇-水-冰醋酸(46:54:1) 为流动相;检测波长为277nm;柱温室温。样品以50%甲醇为溶剂,超声提取。

  张惠萍等用rp-hplc法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。采用岛津lc-10advp液相色谱仪,色谱柱为vp-ods柱(4.6mm× 150mm,5μm),vp-ods保护柱;流动相为甲醇-水-醋酸(57:43:0.4);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm;柱温:室 温。

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