2010年执业西药师药物分析:万应胶囊含量测定方法
来源:233网校 2010年6月24日
万应胶囊处方为:胡黄连60g,黄连60g,儿茶60g,冰片3.6g,香墨120g,熊胆粉12g,藿香3g,人工牛黄3g,牛胆汁。2005《中国药典》新增其hplc含量测定方法,有关其含量测定方法总结如下。
2005《中国药典》万应胶囊含量测定项下:采集者退散
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;检测波长为265nm.理论板数按盐酸小檗碱计应不低于3000.
供试品溶液的制备:取装量差异项下本品内容物,研细,取约0.3g,精密称定,加盐酸-70%乙醇(1:100)混合溶液30m,加热回流1小时,放冷, 滤过,滤液置50ml量瓶中,容器与残渣用盐酸-70%乙醇(1:100)混合溶液洗涤数次,洗液并入同一量瓶中,加盐酸-70%乙醇(1:100)混合 溶液至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
伍丕娥等用薄层荧光扫描法测定 万应胶囊中小檗碱的含量。采用岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件:硅胶g板;展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3: 1)。扫描条件:荧光直线扫描,激发波长λ= 365 nm,3号滤光片(截止波长440 nm),狭缝6mm×0.4mm.万应胶囊样品用乙醇回流提取。
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