2010年执业西药师药物分析:伤痛宁片含量测定方法
来源:233网校 2010年6月24日
伤痛宁片的处方为:乳香(制)7g,没药(制)7g,甘松7g,延胡索(醋制)14g,细辛14g,香附制)70g,山奈70g,白芷112g.2005版《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将其有关含量测定方法总结如下:
2005药典伤痛宁片含量测定项下:来源:考试大
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水 (55:45)为流动相,待欧前胡素色谱峰出峰后,用甲醇-水(90:10)洗脱20分钟;检测波长为250nm.理论板数按欧前胡素峰计应不低于2000.
供试品溶液的制备:取本品20片,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
解斌测定伤痛宁片中异欧前胡素含量,采用薄层扫描法。薄层层析条件:硅胶g薄层板;展开系统为石油醚(30~60℃) -乙醚(3:2)。扫描条件:采用 反射法锯齿扫描, 测定波长定为λs= 310 nm,λr = 370 nm,线性参数s x = 3, 狭缝为1.25 mm×1.25mm.异欧前 胡素的线性范围为0.2284~1.142μg,平均回收率为96.6%.样品以乙醚为提取溶剂。
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