2010年执业西药师药物分析:丹参片含量测定方法
丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。
2005药典丹参片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm.理论板数按丹酚酸b峰计应不低于4000.供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率250w,频率 33khz)20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
李兵等测定丹参片中原儿醛的含量,采用紫外分光光度法。uv-320分光光度仪,测定波长为281nm.回归方程为a=23.48c-0.49,r=0.9999.平均回收率为100.5%,rsd%为2.17%.样品的提取方法与药典相同。
袁俊贤等测定丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量,采用hplc法,以对羟基苯甲酸为内标。高效液相色谱仪为岛津lc-6a,色谱柱为ods(6mm×250mm),柱温35℃,检测波长为281nm,流动相为甲醇-0.5%醋酸(12:88)。
吴卫新等测定丹参片中丹参酮iia 的含量,采用hplc法。高效液相色谱仪为ssi pc2000;色谱柱为kromasil c18柱,5μm填料, 4.6mm×250mm;流动相为甲醇-水(85:15);检测波长270nm;保留时间为10.2min;理论板数(以丹参酮iia峰计:5200.以甲醇为提取溶剂超声处理样品。
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