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2010年执业西药师药物分析:安神补脑液含量测定方法

来源:233网校 2010年6月24日

  安神补脑液处方为:鹿茸,制何首乌,淫羊藿,干姜,甘草,大枣,维生素b1.2005版《中国药典》新增hplc法测定含量,以淫羊藿苷为指标。现将其有关含量测定方法作一总结。

  2005药典安神补脑液含量测定项下:采集者退散

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。

  供试品溶液的制备:精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液再用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,采用hplc法。仪器为waters高效液相色谱仪。nova-pak c18柱;流动相为乙腈-水(7: 3);柱温:35℃;检测波长为270nm.样品的制备:用氯仿洗涤后弃去氯仿液,用水饱和正丁醇萃取,合并正丁醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。

  朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱温30℃;检测波长270nm;流动相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。

  杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。

  俞建平等用hplc法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,惠普hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 为流动相;检测波长为270nm.

  杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量,缓冲液为25mmol/l磷酸盐+10mmol/ l十二烷甚硫酸钠(sds);采用重力进样,进样时间为2s;电压15kv;温度为25℃。

  王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量,采用薄层扫描法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件:硅胶h薄层板;展开剂:石油醚 (30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展开剂配制后有分层现象,放置30min,吸取上层液用)。扫描条件:吸收波长λ= 440nm,sx = 3,狭缝1.2×1.2mm,反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备:适量安神补脑液加水稀释,加适量盐酸,置水浴上回流水解,立即冷却后用乙醚萃取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿溶解。

  洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量,采用hplc法。日本岛津 lc-10a系列高效液相色谱仪,天津凯德ods色谱柱;柱温:25℃;流动相:乙腈-庚烷磺酸纳水溶液(庚烷磺酸钠0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸 4.0ml,加水至500ml)(12:88);检测波长:267nm.样品用水超声提取。

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