2010年执业西药师药物分析：醇醛醚酮
乙醇的鉴别：碘仿反应。
甘油的鉴别：丙烯醛反应。甘油数滴与硫酸氢钾0.5g共热，即发生丙烯醛的刺激性臭气。
二巯丙醇的鉴别：丙烯醛反应。二巯丙醇与碳酸钠共热，发生丙烯醛的刺激性臭气。
沉淀反应。二巯丙醇与醋酸铅试液作用，生成硫醇铅盐黄色沉淀。
二巯丙醇的含量测定：二巯丙醇结构中巯基具有强还原性，可采用碘量法直接测定含量。
每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相当于6.211mg的二巯丙醇。
山梨醇的含量测定：高碘酸钠（钾）法。对具有n个相邻羟基的化合物，当以hio4氧化时，
将消耗n-1个摩尔的hio4.
麻醉乙醚的检查项目：酸度：主要控制乙醚氧化产物醋酸的量。
醛类
过氧化物
异臭
不挥发物
甲醛的鉴别：甲醛能还原氨制硝酸银溶液，使析出金属银。
水合氯醛的鉴别：水合氯醛加水溶解后，加入碱试液，溶液显浑浊，加温后形成澄明的两液
层，并产生氯仿的臭气。
乌洛托品的鉴别：本品加稀酸，即分解生成甲醛和铵盐，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸银试纸生成金属银，显黑色；溶液加碱试液碱化后产生氨臭，能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。
甲醛的含量测定：氧化后剩余滴定法。
水合氯醛的含量测定：碱水解后银量法（mohr法）取 本品约4g，精密称定，加水10ml溶解后，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/l）30ml，摇匀，静置2min，加酚酞指示液数滴，用硫酸滴定液 （0.5mol/l）滴定至红色消失，再加铬酸钾指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定。自氢氧化钠滴定液（1mol/l）的体积（ml） 中减去消耗硫酸滴定液（0.5mol/l）的体积（ml），再减去消耗硝酸银滴定液（0.1mol/l）体积（ml）的2/15.
每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/l）相当于165.4mg的c2h3cl3o2.
（30ml-vh2so4-2/15vagno3）×0.1654×100
乌洛托品的含量测定：酸水解后剩余滴定法。
乌洛托品的定量分析是利用本品在过量酸中加热水解后铵盐和甲醛，继续加热将甲醛驱尽后，剩余的酸再以碱滴定的方法。
扑米酮的鉴别：分解产物的反应。本品遇酸分解，生成甲醛，再与变色酸于水浴共热，使溶液显紫色。后者为甲醛专属性较高的显色反应。
本品与无水碳酸钠混合后，加热灼烧，即分解生产氨气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。
红外吸收光谱。
富马酸酮替芬的含量测定：非水溶液滴定法。溶剂：冰醋酸。指示液：结晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至显蓝色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4.
吡喹酮的含量测定：高效液相色谱法。内标：α-细辛醚。
复习总结：芳酸及其酯类。
酚羟基的鉴别试验：三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。
芳伯氨基的鉴别试验：重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
阿司匹林的鉴别：三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。
水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。
红外吸收光谱。
对氨基水杨酸的鉴别：三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。
重氮化-偶合反应。见上面。
红外吸收光谱。
阿司匹林的检查项目：除"炽灼残渣"和"重金属"外，还有以下特殊检查项目。
溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。
水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%（高效液相色谱法）。
易炭化物
阿司匹林的含量测定：
原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。
片剂和肠溶片：两步滴定法。步：中和。第二步：水解与测定。
计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的c9h8o4.来源于医学教育网
栓剂：高效液相色谱法。
对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。
含量测定：亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。永停法指示终点。
苯甲酸钠的鉴别：三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。
苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。
指示剂：甲基橙。滴定液：盐酸（0.5mol/l）。有机溶剂：乙醚。
每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于72.06mg的c7h5nao2.
氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。
氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚（限度为0.0025%）、挥发性杂质。
氯贝丁酯的含量测定：两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液（0.5mol/l），加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。
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